并冰醋酸缓慢滴入烧瓶,微沸30----40min。
3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。
五.产品精制
1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液,用分液漏斗分,目的是离除去冰醋酸。
2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水,目的是防止乙酸乙酯水解。
3.加入7ml饱和氯化钙溶液,目的是出去无水乙醇。
4.加入2gMgSO4固体,目的是除水。
六.数据处理
最后量取乙酸乙酯为7.8ml。(冰醋酸相对分子质量60.05相对
密度1.049)(乙酸乙酯相对分子质量88.10相对密度0.905)
产率=(7.8X0.9/88)/(8X1.04/60)X100%=57%
七.讨论
1.浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。
2.加入饱和NaCO3时,应在摇动后放气,以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。
3.若CO32-洗涤不完全,加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。
4.干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。
5.蒸馏时,所有仪器均需烘干。
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